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仪器试剂
1.仪器:25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶。
2.试剂:
(1)(0.1mol·L-1):在700~800mL的冰醋酸中缓缓加入72%(质量比)的*8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加*24mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,冷却,加适量的冰醋酸,稀释至1L,摇匀,放置24h(使与溶液中水充分反应)。
(2)结晶紫指示剂:0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸(A.R)
(4)邻苯二甲酸氢钾(A.R)
(5)(A.R)
实验步骤
1.滴定剂的标定
准确称取0.15~0.2g于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸20~25mL使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色(略带紫色),即为终点,平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据的质量和所消耗的的体积,计算溶液的浓度。
2.醋酸钠含量的测定
准确称取0.1g(0.25g试样三水醋酸钠),置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol/L标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点。平行测定三份,并将结果用空白试验校正。根据所消耗的体积(mL),计算试样中醋酸钠的质量分数。